Экспериментальные исследования

Реология порошковых материалов

Важнейшим вопросом в теории и практике холодного прессования порошков является установление зависимости между приложенным давлением и плотностью прессовок. На основе этого проводится оценка уплотняемости порошков, что позволяет выбрать необходимое давление, обеспечивающее заданное значение плотности. С этой целью проводится большое число опытов в условиях статического нагружения в режиме постоянного давления. На практике предварительное прессование заготовок осуществляется в специальных пресс-формах на гидравлических прессах, позволяющих создавать постоянное давление. Однако при этом возникают методические трудности, связанные с некоторой «неопределенностью» такого эксперимента. Связано это с тем, что процесс уплотнения является существенно нестационарным и степень уплотнения непрерывно меняется со временем. Поэтому плотность, соответствующая заданному давлению, зависит еще и от длительности процесса прессования.

Формуемость порошковых материалов можно рассматривать как реологический процесс, при котором происходит их деформация. С этой точки зрения выбор оптимальных условий можно осуществить, изучая реологическое поведение порошковых материалов при заданном режиме нагружения.

Предложенный метод позволяет:

  • установить механизмы деформирования порошковых материалов;
  • определить их реологические свойства (модуль сжимаемости, время релаксации, конечное значение деформации линейного участка кривой «напряжение-деформация», коэффициент сжимаемости);
  • находить требуемые значения давления, обеспечивающие оптимальные значения плотности из одного опыта.

Схема проведения эксперимента

Эксперименты по деформированию порошковых смесей проводятся на испытательной машине «INSTRON». Деформирование осуществляется в режиме постоянной скорости движения плунжера.

Экспериментальное исследование процессов уплотнение и формования СВС-материалов

Важный вопрос развития технологии СВС состоит в изучении возможности прямого получения изделий заданной формы из продуктов горения. Одним из главных вопросов при разработке СВС-технологии получения компактных изделий является оценка формуемости продуктов синтеза, которая определяется комплексом их реологических, теплофизических и физико-механических свойств. Способность продуктов горения к формованию находится в определенном температурном интервале переработки. Для большого круга СВС-материалов этот диапазон определяется разностью температур горения и «живучести». Температура «живучести» является условной технологической характеристикой и соответствует температуре, выше которой материал обладает способностью к пластическому деформированию, а ниже — затвердевает.

В качестве подхода к определению формуемости продуктов горения предложен метод свободного СВС-сжатия. Сущность метода заключается в сдвиговом деформировании материала после синтеза под действием постоянного давления (10-100 МПа) в условиях свободного одноосного сжатия. Основной характеристикой такого процесса является степень деформации (относительное изменение площади поперечного сечения деформированного образца).

Экспериментальное исследование влияния механических воздействий на процессы СВС и продукты горения

Сущность метода состоит в приложении сдвигового деформирования и внешнего давления на материал в процессе горения в режиме СВС. Реализация метода базируется на способности горячей массы синтезированного продукта к макроскопической деформации, поэтому ключом к пониманию этого процесса является знание реологического поведения продуктов СВС в высокотемпературной области. После окончания химической реакции в продукте СВС протекают различные физико-химические пост-процессы. Горячий пористый материал уплотняется под действием внешнего давления, из отдельных частиц образуется структурный каркас, в материале интенсивно идет спекание и затвердевание продуктов горения, связанное с остыванием. Кроме того, в материале идет структуро- и фазообразование, кристаллизация и рекристаллизация. Соприкасающиеся зерна кристаллического вещества при достаточном нагреве, как правило, образуют общую границу. Межзеренный контакт расширяется, иначе говоря, развивается процесс срастания зерен. Развитие этого процесса зависит от наличия жидкости, которая разделяет смежные зерна, и действия внутренних и внешних сил. В условиях эксперимента возможна реализация различных механизмов спекания: спекание в условиях действия только внутренних сил (действует до начала приложения внешнего давления) и спекание в условиях приложенного внешнего давления (от начала измельчения до конца процесса).

Схема проведения эксперимента
Основные стадии деформирования порошковых материалов (система Ti-B)

Экспериментальное определение интервала давления прессования
Экспериментальное определение интервала давления прессования
Общий вид ротационного СВС-вискозиметра
Схема свободного СВС-сжатия: 1 – плунжер пресса, 2 – исходный образец, 3 – подложка, 4 – система инициирования реакции, 5 – СВС-материал после деформирования
Морфология синтезированного порошка без механических воздействий
Морфология синтезированного порошка после механических воздействий